Как приобрести реактив Фишера в нашей компании – подробная информация…

Для определения воды как примеси в органических соединениях предложено много способов. Одним из наиболее употребительных является титрование реактивом Фишера.

Метод был разработан в 1935 году немецким химиком Карлом Фишером. Фундаментальный принцип «определения воды по Фишеру» основан на реакции Бунзена между йодом, диоксидом серы и водой. К. Фишер обнаружил, что использование избытка диоксида серы, метанола в качестве растворителя и пиридина как основания (для буферизации раствора) можно использовать для определения воды в неполярных растворителях.

Данный метод — один из наиболее чувствительных и позволяет определять даже небольшое количество воды в органических жидкостях, например, в нефтепродуктах. При этом реактив одновременно выступает и как индикатор.

Наиболее важное преимущество метода титрования по Карлу Фишеру над термическими (потеря веса при прокаливании) — его специфичность для воды. Потери при прокаливании показывают суммарное содержание всех летучих компонентов.

Используемый для титрования реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле. Иногда метанол заменяется на метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту.

Применяют реактив Фишера и для определения воды, как гигроскопической, так и кристаллизационной в неорганических веществах, хотя мешающие соединения здесь встречаются чаще, чем при анализе органических веществ. Мешают определению сильные окислители и восстановители, которые реагируют с иодом или иодидом.

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины.

Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях.

В настоящее время используются два варианта метода: кулонометрический и волюметрический (объемный)

Волюметрическое титрование сводится к добавлению йодсодержащего титранта. Для протекания реакции йода с водой также необходимы спирт (или аналог) и органическое основание, которые могут содержаться как в титранте, так и в реактиве для титровальной ячейки.

В зависимости от состава реактивы Фишера бывают однокомпонентные и двухкомпонентные.

Однокомпонентный реактив Фишера (титрант) содержит в себе все реагирующие вещества: йод, имидазол, спирт, двуокись серы. В этом случае в титровальной ячейки необходима лишь среда для протекания реакции: спирт, хлороформ и т.п.

В двухкомпонентных реактивах Фишера — взаимодействующие вещества распределение между титрантом и растворителем. Первый реактив (титрант) — это спиртовой раствор йода, а второй (растворитель) — это спиртовой раствор SO2 с имидазолом или пиридином.

Однокомпонентные реактивы Фишера не устойчивы и за год хранения в запечатанной бутыли титр может измениться на 0,5 мг. Двухкомпонентные реактивы Фишера устойчивы при хранении и дают большую скорость титрования из-за избыточного содержания SO2 в растворителе.

Популярность титрования по методу Карла Фишера обусловлена следующими преимуществами:

- высокая точность и воспроизводимость;
- селективность по воде;
- малые количества необходимых образцов;
- несложная методика подготовки проб;
- малое время анализа;
- практически неограниченный диапазон измерения;
- пригоден для анализа твердых веществ, жидкостей, газов;
- независимость от наличия других летучих веществ.

Важно помнить:

1. Реактив Фишера неустойчив к действию света и влаги. Его стандартизация должна проводиться перед каждым использованием.

2. Рабочий интервал pH для определения воды по Фишеру между 5 и 8, в противном случае высоко кислотные или основные соединения рекомендуется буферизовать.

3. Плохо растворимые в метаноле соединения (например, жиры, углеводороды) следует растворять в высших спиртах или хлороформе, возможны также добавки формамида (для полярных веществ).

4. Следует избегать титрования веществ, которые способны реагировать с компонентами реактива Фишера (например, альдегиды и кетоны, сильные кислоты и основания, окислители и восстановители, соединения, реагирующие с компонентами реактива Фишера с образованием воды).